1、制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑。樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射。注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷。凍干機設備
2、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封。
3、啟動制冷機，預冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，并啟動真空泵。待氣壓數顯穩定后，記錄溫度和氣壓數值。
4、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態)，繼續干燥，以縮短干燥時間。
5、紀錄真空冷凍干燥機械停機前的溫度和氣壓數值。
6、關閉真空泵，按下控制面板的充氣閥。氣壓數顯為大氣壓時，打開有機玻璃罩，取出樣品。
7、關閉制冷機，按住總開關鍵三秒以上，最后關閉總電源開關。等冷阱中的冰完全化成水后，打開機箱左側的出水閥放水，并用干布清潔冷阱內壁，蓋上大張濾紙防塵。
